Государства, поделившие между собой в XIX в. Гвиану, много десятков лет не могли прийти к соглашению относительно границ своих владений. Спорили о десятках, даже сотнях тысяч квадратных километров территории, которая, правда, была уже исхожена в разных направлениях колонизаторами, но почти не изучена. Спорили о бассейнах малых и больших рек и о разделе всего Ориноко. В связи с неграничными спорами, конечно, приходилось изучать не только гидрографию страны, но и ее рельеф, особенно водоразделы.
Исследователи Гвианы фактически, а часто и формально находились на службе у колониальных держав или приглашались, правительствами южно-американских государств для сбора материалов по разграничению их владений. Конечно, власти рекомендовали собирать сведения не только о рельефе и речной сети спорных районов, но и любые географические и этнографические материалы.
Немец на английской службе Роберт Герман Шомбургк с 1830 г. жил в Вест-Индии. Лондонское Географическое общество предложило ему провести всестороннее географическое изучение Британской Гвианы. Он взял в помощники младшего брата – Ричарда Шомбургка, который сопровождал Роберта во всех путешествиях и оказался очень ценным сотрудником. Особенно он интересовался ботаникой и в этой области проявил себя как самостоятельный исследователь.
В 185-1839 гг. братья Шомбургки положили на карту бассейн Эссекиб и прилегающие к нему на западе неразведанные районы. Они проследили всю Эссекибо (970 км) и установили, что эта многоводная река пересекает с юга на север невысокую, покрытую сельвой страну; что на ней и ее притоках много порогов и водопадов; что в верхнем течении она принимает слева большой приток Рупунуни, прорезывающий горы Кануку. Они обнаружили, что за узкой лентой галерейного леса, окаймляющего берег, простирается по обе стороны Рупунуни сухая «саванна Рупунуни», которая доходит на востоке до верховьев Эссекибо. Когда же братья повернули на запад и перешли к верховьям Риу-Бранку (система Амазонки), они установили, что и там простирается широкая полоса сухой саванны. В этом районе они обнаружили дугообразную гряду – водораздел между верховьями Риу-Бранку и притоками Эссекибо.
В 189 г. братья открыли (вторично – после Ф. Беррио) горы Серра-Пакарайма, а близ 5° с. ш. – «громадную глыбу розового песчаника, господствующую над целым миром террас и зеленеющих долин», — горный массив Рорайма. Шомбурки считали, что это высочайшая вершина Гвианского плоскогорья (2810 м), но не могли взойти на нее: почти отвесные склоны поднимаются на несколько сот метров над окружающей местностью. Они пошли на запад вдоль южного подножия Серра-Пакараймы, поднимаясь по долине открытой ими р. Урарикуэры (крупнейший приток Риу-Бранку), которая берет начало к северу от Серра-Парима, у 4° с. ш., вышли к долине р. Падамо, которая привела их к верхнему Ориноко, спустились по нему и по Касикьяре до Риу-Негру и, поднявшись по Риу-Бранку, вернулись в Британскую Гвиану. За четыре года они прошли со съемкой около 500 км.
С 1840 по 1844 г. Шомбургки снова не раз путешествовали по Гвиане, продолжая изучать речную сеть и рельеф страны, особенно пограничных районов. В частности, в 1841 г. они исследовали дельту Ориноки и произвели съемку рек, текущих по западной части Гвианской низменности. Засняли они тогда и многоводную Куюни системы Эссекиб., в верховьях которой в 1840 г. были открыты крупные месторождения золота. Они работали на юге Гвианского плоскогорья и положили на карту р. Такуту (одна из истоков Риу-Бранку). В 1843—1844 гг. братья пересекли полосу между верховьями Рупунуни и Корантейна и произвели съемку этой реки, которая стала позднее границей между Британской и Нидерландской Гвианами (ныне – Гайана и Суринам). Во время путешествий они собрали ценные ботанические и зоологические коллекции и большие материалы для установления не только восточной – с Нидерландской Гвианой (Суринамом), но и южной и западной границ – с Бразилией и Венесуэлой. Роберт Шомбургк, готовившийся к дипломатической карьере, предложил для Венесуэлы очень невыгодную границу («Линию Шомбургка»). Пограничный спор затянулся до 1899 г. и разрешился в пользу Великобритании, прирезавшей к своей колонии еще около 17 тыс. км2, однако золотоносный район в верховьях р. Куюни остался в пределах Венесуэлы. Окончательная бразильско-британская граница была установлена в 1904 г.
Польский натуралист, прекрасный рисовальщик Карл Фердинанд Аппун более десяти дет (1849—1859 гг.) странствовал по Южной Венесуэле («Венесуэльской Гвиане»), изучая главным образом флору и фауну Оринокской низменности и западной части Гвианского плоскогорья. В 1860 г. он перешел на английскую службу и по заданиям властей Британской Гвианы до 1869 г. продолжал исследование флоры (удачно начатое Ричардом Шомбургком) этой колонии и прилегающих районов Бразилии. Он заинтересовался бытом гвианских индейцев, долгие месяцы жил в бассейне Риу-Бранку. В 1871—1872 гг. Аппун исследовал р. Мазаруни и погиб там от несчастного случая.
С 1868 г. в Британской Гвиане работал английский геолог Чарлз Баррингтон Браун. Кроме разведки недр, он производил съемки рек и в основном завершил исследование речной сети колонии. Продвигался он, где это было возможно, через бездорожную страну в каноэ, обходя многочисленные пороги. Свои путешествия он красочно описал в книге «Жизнь в каноэ и в лагерях Британской Гвианы» (Лондон, 1876 г.).
В 1872 г. француз П. Ф. Монтолье исследовал западный участок громадной луки Ориноко и впервые нанес на карту ее притоки – крупную (более 800 км) Инириду и небольшую Атабапо.
В 1877 г. француз Жюль Никола Крево заснял всю р. Марони (680 км), текущую на север, на границе Французской и Нидерландской Гвианы. В ее верховьях Крево за низким водоразделом (Серра-Тумукумаки) обнаружил и проследил до устья текущую на юго-восток р. Жари – последний значительный (около 1 тыс. км) левый приток нижней Амазонки. В 1878—1879 гг. он занимался съемкой р. Ояпок, текущей на север вдоль восточной границы Французской Гвианы. Оказалось, что она стекает с той же водораздельной цепи, что и Марони. Перейдя оттуда на верхнюю Жари и двинувшись на запад, Крево выявил и закартировал по всей длине (около 1 тыс. км) почти параллельный ей приток Амазонки – р. Пару. Так он связал съемки Гвианы с прежними, сравнительно точными съемками нижней Амазонки. Затем Крево поднялся по Амазонке до устья Исы и нанес на точную карту ее течение почти до истоков в Колумбийских Андах (в верховье она называется Путумайо). Пройдя немного на север, он оказался на Какете и, спустившись по ней до устья, обнаружил, что колумбийская Какета – это и есть бразильская Жапура, левый приток Амазонки (около 2 тыс. км). В 1880—1881 гг. он нанес на карту весь бассейн Гуавьяре, имеющей общее устье с Иниридой и Атабапо, завершив, таким образом, работу Монтолье. Затем Крево начал исследование Гран-Чако, но был убит на р. Пилькомайо (апрель 1882 г.).
В 1884 г. этнограф Эверард Им-Турн, проявивший себя и как натуралист, и как географ, с величайшим трудом поднялся на плоскую вершину горного массива Рорайма – этой грозной, по словам Р. Шомбургка, твердыни с отвесными склонами. В том же, 1884 г. француз Жан Шаффанжон начал изучение центральной части Гвианского плоскогорья и в 1887 г. обнаружил исток «могучего Ориноко» в южной части Серры-Паримы.
В 1885 г. француз Анри Кудро, следуя на восток от верховья Эссекибо вдоль низкой гряды Серра-Акари, где берут начало текущие на север реки системы Корантейна, открыл несколько текущих на юг потоков – верховьев Тромбетаса, крупного левого притока нижней Амазонки, известного только в низовье. В 1889 г. он вернулся на Тромбетас, но затем перешел на правобережье Амазонки. (В 1895—1898 гг. он работал в бассейнах рек Тапажос, Шингу и Токантинс.) В 1899 г. он заснял всю Ньямунду (левый приток Амазонки), в третий раз перешел на Тромбетас и там умер от желтой лихорадки. Его жена и спутница О. Кудро завершила в основном исследование бассейна Тромбетаса, работая самостоятельно в его восточной части.